Uciążliwość zapachowa/Olfaktometria inżynierska/Pobieranie próbek

Pobieranie próbek

Oznaczenia stężenia zapachowego zanieczyszczeń emitowanych gazów mogą być wykonywane:

• metodą olfaktometrii bezpośredniej – bez pobierania próbek, poprzez kierowanie badanego strumienia wprost do olfaktometru, w którym jest odpowiednio rozcieńczany czystym powietrzem i poddawany zespołowym ocenom węchowym,
• metodą polegającą na pobieraniu próbek i transportowaniu ich do laboratorium olfaktometrycznego.

Olfaktometria bezpośrednia może być stosowana, gdy stężenie zanieczyszczeń w badanym gazie nie zmienia się – można oczekiwać powtarzalności ocen zapachu w czasie kolejnych prezentacji oceniającym (jeden pomiar polega na licznych prezentacjach, wykonywanych w różnym czasie). Warunkiem stosowania olfaktometrii bezpośredniej jest też możliwość zorganizowania – w niewielkiej odległości od źródła emisji – stanowiska ocen olfaktometrycznych, przy którym zespół mógłby pracować w warunkach zgodnych z normą (niezbędny jest komfort, gwarantujący wymaganą stałość wrażliwości węchu).

Próbki gazów do analizy olfaktometrycznej pobiera się do worków z folii, o pojemności od kilku do kilkudziesięciu litrów – zależnie od stopnia zanieczyszczenia odorantami. Stosowana jest folia PTFE, PET, Tedlar itp. – bezwonna, nieprzepuszczalna dla odorantów i w niewielkim stopniu adsorbująca zanieczyszczenia powietrza. Aby zminimalizować zmiany składu wskutek adsorpcji przez folię w czasie transportu próbki do laboratorium, stosuje się kondycjonowanie worków. Procedura kondycjonowania polega na kilkakrotnym przepłukiwaniu/nasycaniu powierzchni badanym gazem, przed pobraniem próbki właściwej.

Worki mogą być napełniane próbką:

• z użyciem sprzętu do wstępnego rozcieńczania pobieranego gazu azotem lub powietrzem,
• zgodnie z „zasadą płuca”,
• metodą bezpośredniego pompowania gazu do worka, z użyciem pompek wykonanych z materiałów bezwonnych i nie adsorbujących odorantów.

Pobieranie próbek z równoczesnym wstępnym rozcieńczaniem dynamicznym

Próbki gazów bardzo zanieczyszczonych lub gorących i wilgotnych pobiera się z użyciem sond, które umożliwiają wstępne rozcieńczenie badanego gazu azotem lub czystym powietrzem. Rozcieńczanie zapobiega wykraplaniu się par w pojemnikach, zmniejsza szybkość reakcji chemicznych między składnikami fazy gazowej oraz wpływ adsorpcji na ściankach worków na skład próbki.

Popularne są urządzenia wyposażone w strumienice. Azot, doprowadzany do takich sond, jest przyspieszany w dyszy, co powoduje spadek ciśnienia i zassanie badanego gazu (zobacz – prawo Bernoulliego, zwężka Venturiego, palnik Bunsena, siła nośna, ...). Do pojemnika na próbkę jest wprowadzany strumień badanego gazu, wielokrotnie rozcieńczony azotem. Stopień wstępnego rozcieńczenia musi być dokładnie znany (wymagania dot. sprawności urządzeń precyzuje norma PN-EN 13725).

• 
  Wprowadzanie sondy do strumienia gazów
• 
  Azot z butli ciśnieniowej przepływa przez dyszę strumienicy. Wpływa do worka wraz z zassaną próbką.
• 
  Pompowanie gazu strumieniem innego gazu, o większym ciśnieniu, zachodzi zgodnie z prawem Bernoulliego (zob. np. zwężka Venturiego).

Pobieranie próbek z wykorzystaniem „zasady płuca”

Powietrza lub przemysłowe gazy odlotowe można pobierać do worków w sposób analogiczny do wdechu powietrza do płuc. Elastyczne pojemniki na próbkę (analogia do pęcherzyków płucnych) umieszcza się w sztywnym pojemnikach o różnym kształcie, odgrywających rolę klatki piersiowej (cylindry, prostopadłościenne walizeczki, beczki,...). Worek na próbkę jest łączony wężem z sondą, umieszczoną w przestrzeni z badanym gazem (np. w centrum strumienia gazów kominowych). Zmniejszając ciśnienie w pojemniku na zewnątrz worka powodujemy przepływ badanego gazu do jego wnętrza.

Wewnętrzne powierzchnie sondy, worka i przewodów łączących powinny być kondycjonowane przed pobraniem próbki właściwej, co przeciwdziała zmianom składu gazu w czasie transportu próbki do laboratorium. Niekorzystnym procesom adsorpcji na ściankach, reakcjom chemicznym w fazie gazowej itp. zapobiega się również stosując wstępne rozcieńczanie próbek w czasie ich pobierania. Polega to np. na zasysaniu badanego gazu do worka, który już zawiera znaną ilość powietrza lub azotu. Stopień rozcieńczenia oblicza się jako stosunek objętości gazu po pobraniu próbki do przyrostu objętości w czasie jej pobierania. Zgodnie z PN-EN 13725 wstępne rozcieńczenia statyczne nie powinny być większe niż trzykrotne. Ograniczenie jest związane z brakiem możliwości dokładnego określenia małych przyrostów objętości.

Standardowy sprzęt do pobierania próbek „metodą płuca” bywa dostosowany do potrzeb wstępnego rozcieńczania dynamicznego. Istotę modyfikacji przedstawiono na zdjęciu, przedstawiającym Sampling System E (Stroehlein 1993). Dzięki zastosowaniu dodatkowego zaworu trójdrożnego równocześnie ze strumieniem badanego gazu (z sondy) do umieszczonego w cylindrze worka można zasysać gaz rozcieńczający – azot lub czyste powietrze.

• 
  Powietrze wpływa do płuc, gdy przepona i mięśnie klatki piersiowej spowodują zmniejszenie ciśnienia w pęcherzykach płucnych.
• 
  Analogiczne jest działanie cylindrów (klatka piersiowa) do pobierania próbek do worków z folii (pęcherzyki), np. z ręczną pompką ssąco-tłoczącą
• 
  Pompka odgrywa rolę analogiczną do mięśni klatki piersiowej. Może być zastąpiona wentylatorem.

• 
  Sampling System E prod. Stroehlein (1993) to cylinder gazowy z wentylatorem zasilanym z akumulatora 12V
• 
  Sztywne pojemniki do pobierania próbek mogą mieć różny kształt, np. walizki; na zdjęciu – Air Sampling Vacuum Chamber St. Croix Sensory, Inc.
• 
  Studentki Zachodniopomorskiego Uniwersytetu Technologicznego w Szczecinie z Sampling Vacuum Chamber

Pobieranie próbek ze źródeł powierzchniowych

Osłona fragmentu źródła powierzchniowego (ZUT-Szczecin)

Norma PN-EN 13725 nie obejmuje problemu pobierania próbek ze źródeł powierzchniowych. W informacyjnym załączniku do normy określono jedynie ogólne zalecenia, odnoszące się do stosowania osłon badanych powierzchni (zamiana całości lub części źródła emisji niezorganizowanej w źródło zorganizowane w celu pobrania próbek). Pod osłonę fragmentu powierzchni składowiska odpadów lub osadnika ścieków wprowadza się strumień czystego powietrza. Przed pobraniem próbki powietrza wypływającego spod osłony doprowadza się do równowagi między powierzchnią i strumieniem gazu. Przyjmuje się, że próbki można pobierać po kilkukrotnej wymianie powietrza pod osłoną. Ilość odorantów, zawarta w próbce powietrza wylotowego (wyrażana w europejskich jednostkach zapachowych, ou_E), jest równa ilości uwolnionej z osłoniętego fragmentu powierzchni w czasie pobierania próbki.

Emisję z całego źródła powierzchniowego wyznacza się na podstawie zbioru wyników pomiarów, zgromadzonego po umieszczeniu osłony w różnych punktach jego powierzchni.

• Ilość odorantów uwalnianych z powierzchni F [m²] w czasie pobierania próbki do olfaktometrii (τ [s]):
  c_od [ou_E/m³] · V_próbka [m³]

• Emisja zapachowa q_od [ou_E/s] odniesiona do osłoniętego fragmentu powierzchni:
  (c_od [ou_E/m³] · V_próbka [m³]) / τ [s]
• Oszacowanie wskaźnika emisji (emission factor, Fq_od [ou_E/s m²]), odniesionego do jednostki powierzchni:
  (c_od [ou_E/m³] · V_próbka [m³]) / (τ [s] · F [m²])

Czy znasz odpowiedzi?

• Co oznacza pojęcie "zasada płuca"?

---

• Jak działa pompa strumieniowa (strumienica)?

---

• W jakich sytuacjach można zastosować wstępne statyczne rozcieńczanie badanego gazu?

---

• Jak duże próbki badanego gazu muszą być pobrane, aby było możliwe wykonanie olfaktometrycznego pomiaru stężenia zapachowego zgodnie z PN-EN 13725:2007, jeżeli:

– jest prawdopodobne, że mierzona wartość mieści się w zakresie 20–200 ou_E/m³,

– w pomiarze biorą udział 4 osoby (olfaktometr 4-stanowiskowy typu TO),

– strumień objętości powietrza w olfaktometrze (miejscu ocen węchowych, „masce”) wynosi 20 dm³/min

– krok rozcieńczeń próbki w olfaktometrze wynosi 2,

– jedna prezentacja trwa 3 s,

– jeden cykl może się ograniczać do pięciu serii prezentacji,

– w laboratorium pomiary składają się z trzech cykli.

Uwaga

Założenie dotyczące niezbędnej liczby serii prezentacji opiera się na założeniu, że węch oceniających jest bardzo podobny (doświadczony, sprawny zespół). W takiej sytuacji można się spodziewać, że pierwsze odpowiedzi „tak –czuję” (t), po poprzednich „nie – nie czuję” (n), pojawią się w trzech kolejnych krokach rozcieńczenia (trzech kolejnych seriach prezentacji), np.

pierwsza seria prezentacji (np. Z₁ = 40 lub 400), wskazania oceniających: n – n – n – n

druga seria prezentacji (Z₂ = Z₁/2), wskazania oceniających: t – n – n – n

trzecia seria prezentacji (Z₃ = Z₂/2), wskazania oceniających: t – t – t – n

czwarta seria prezentacji (Z₄ = Z₃/2), wskazania oceniających: t – t – t – t

piąta seria prezentacji (Z₅ = Z₄/2), wskazania oceniających: t – t – t – t

Obliczenia i odpowiedź

Obliczenie wielkości strumienia powietrza, przepływającego w czasie jednej serii prezentacji (jedno rozcieńczenie prezentowane wszystkim oceniającym): – czas serii prezentacji: 4 osoby * 3 s = ok. 12 s – ilość powietrza przepływającego w czasie tej serii: 12 s * 20 dm³/min / 60 s/min = 4 dm³ Obliczenie objętości próbki, potrzebnej do sporządzenia serii rozcieńczeń w przypadku, gdy cod = ok. 200 ouE/m³ – pierwsza seria prezentacji (Z = 400): 4 dm³/Z = 0,01 dm³ – druga seria prezentacji (Z = 200): 4 dm³/Z = 0,02 dm³ – trzecia seria prezentacji (Z = 100): 4 dm³/Z = 0,04 dm³ – czwarta serii prezentacji (Z = 50): 4 dm³/Z = 0,08 dm³ – piąta seria prezentacji (Z = 25): 4 dm³/Z = 0,16 dm³ – pięć serii prezentacji (jeden cykl); suma: 0,31 dm³ – trzy cykle (pomiar): ok. 0,93 dm³ Obliczenie objętości próbki, potrzebnej do sporządzenia serii rozcieńczeń w przypadku, gdy cod = ok. 20 ouE/m³ – pierwsza seria prezentacji (Z = 40): 4 dm³/Z = 0,1 dm³ – druga seria prezentacji (Z = 20): 4 dm³/Z = 0,2 dm³ – trzecia seria prezentacji (Z = 10): 4 dm³/Z = 0,4 dm³ – czwarta serii prezentacji (Z = 5): 4 dm³/Z = 0,8 dm³ – piąta seria prezentacji (Z = 2,5): 4 dm³/Z = 1,6 dm³ – pięć serii prezentacji (jeden cykl): 4 dm³/Z = 3,1 dm³ – trzy cykle (pomiar): ok. 9,3 dm³ Przewidując, że stężenie badanego gazu może odpowiadać dolnej granicy przewidywanego zakresu należy pobrać próbkę o objętości 10 dm³, a – jeżeli jest to możliwe – większej, ponieważ w obliczeniach nie uwzględniono: – ilości próbki, potrzebnej operatorowi w czasie ustalania niezbędnego poziomu pierwszego rozcieńczenia w serii, gwarantującego, że zapach nie będzie wyczuwalny dla wszystkich uczestników pomiarów, – możliwości popełnienia błędów przez oceniających, wymagających powtórzenia serii rozcieńczeń, – prawdopodobieństwa, że rozbieżności między opiniami oceniających będą większe od przewidywanych.

---

• Jaki strumień zapachowy (q_od ou_E/s) jest emitowany z niezorganizowanego źródła zanieczyszczeń powietrza o powierzchni 100 m², jeżeli:

– próbkę pobierano z użyciem osłony o powierzchni 0,5 m² (objętość gazu pod osłoną: 75 dm³),

– pod osłonę wprowadzano 50 dm³/min czystego powietrza przez 10 min, po czym z wylotu pobrano próbkę o obj. 25 dm³,

– stężenie zapachowe zanieczyszczeń próbki, oznaczone zgodnie z PN-EN 13725, wynosi 45000 ou_E/m³?

Obliczenia i odpowiedź

Obliczenia Treść pytania pozwala stwierdzić, że: – powietrze w przestrzeni pod osłoną zostało wymienione przed pobraniem próbki: (50 * 10)/75 = 6,7 razy, co pozwala przyjąć, że osiągnięto równowagę dynamiczną (ilość odorantów uwalnianych z powierzchni pod osłoną jest równa ilości odprowadzanej ze strumieniem powietrza), – próbka była pobierana przez 25 dm³ / 50 dm³/min = 0,5 min (30 s), – ilość odorantów, emitowanych z powierzchni 0,5 m² w czasie pobierania próbki, wynosi: 45000 ouE/m³ * 0,025 m³/30 s = 1125 ouE/30 s = 37,5 ouE/s – ilość odorantów, emitowanych z powierzchni 1 m² w czasie 1s (wskaźnik emisji): Fqod = 37,5 / 0,5 = 75 > ouE/m²s Odpowiedź Zakładając jednorodność powierzchni można stwierdzić, że strumień odorantów jest równy: qod = 75 ouE/m²·s * 100 m² = 7500 ouE/s

---

Zobacz też – zestawienie najważniejszych pojęć

• Zestawienie najważniejszych pojęć

Przypisy

---

Powrót do spisu treści